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常见问题

原子吸收石墨炉峰形分析

作者:技术部 来源:安恒达 浏览: 发布时间:2013-04-18 10:31

        图形分析可以反应仪器参数设置的准确性,和数据的可靠性。
        理想的图形

         1.光强度,(PE800使用三年左右需要进行光路校准,校准后灯能量有可能会增加很多。在安装文件夹里有一个软件,建议工程师去维修的时候顺便进行校准)。光强度是影响测定质量的一个根本性的因素,光强度大,测定的数据重复性,稳定性好,但检出限低,信噪比增大。
        几种常见的图形

 一、背景值为负
 


        原因是原子化时,光强度增大。
        1.具体可能是石墨管的光辐射对测定波长有干扰,如果偶尔出现这种情况则可以排除这个原因;
        2.还可能石墨管加热时位置发生变动,导致光强度增大,可以检查石墨管安装情况,用1%硝酸或酒精擦石墨炉使里面没有积碳,吹干再重新安装,石墨锥是否需要更换;氘灯扣背景出现这种情况比较多。
二、未进样时背景一直为正

 

        首先应排除记忆效应的影响,例如:血铅,做了几十次血铅后会发现,空烧时没有吸收峰,但是进硝酸试剂空白时吸收值很大,做样品时吸收值也正常,原因是石墨管平台有积碳,部分铅被碳化包裹,空烧时没有吸收值,加酸后溶解出部分铅出现吸收峰。
        1.当积碳较多时,原子化导致膨胀挡住部分光源。
        2.空烧几次消除则是基体残留的原因。
        3.可能石墨管未安装好,石墨锥需要更换。
三、拖尾

 

        1样品浓度太高,导致样品未来得及完全原子化。
        2.测得是Cr、Ni、Ba等高温元素,原子化温度不够,PE最高温2500是一个缺点。
        3.石墨管性能下降或平台表面发生变化有残留的现象。
        4.元素与石墨管涂层材料或碳形成较难原子化的化合物。
 四、峰行扁平

 

        主要是原子化温度偏低,提高后可以形成尖锐的峰,设定原子化温度同时要考虑对石墨管寿命的影响。
五、峰出现的太早

 

        理想的峰形是在原子化后0.5-1.5 S后出现。原因是灰化温度过高,过早出现可能提示在灰化阶段元素已经开始损失,灵敏度也较低,应降低灰化温度。同时应考虑石墨管电阻是否变化。
六、双峰

         1.待测元素有两种化合物参与原子化,可改变灰化温度,我做尿样时,很常见,降低灰化温度后消失,主要原因考虑是尿样的基体复杂,产生了两种可以原子化的化合物,降低灰化温度后,另一种化合物未形成,双峰消失。:
        2.进样针位置未调好,样品一部份在平台一部分在管壁。进样针位置对重复性准确性很重要。
        3.涂层发生脱落,样品受热时间有差别,出现双峰,但是改变灰化或原子化温度就变成单峰。
        4.基体改进剂未予样品充分作用。
        5.石墨管老化,温度降低。



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