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儿童玩具“铬”有价,岛津菜谱来帮您

作者:管理员 来源:岛津 浏览: 发布时间:2019-03-22 16:23

       儿童产品安全一直受人瞩目。玩具材料作为一类婴童极易接触吸吮物料,其有害物质的含量限制水平一直是全球关注的焦点。欧盟玩具安全指令(2009/48/EC)除了规定16种可迁移元素含量限值之外,还提出了元素形态分析的要求,包括三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)。其中,对玩具表面刮出物中六价铬的迁移限量更是要求低于0.2 mg/kg。

  寒冬,馆子里。欧盟来的大爷点了道菜,说是要看看儿童玩具材料中的三价铬和六价铬。口味也越来越刁钻,就连限值相对宽松的第三类材料,限值也去到了0.2 mg/kg。忿忿不平中,一些小馆已然拒绝了做大爷的生意。也有一些网红店商,下料五花八门、制作工序各不相同地迎合着大爷的需求。也有朋友问老岛,欧盟大爷点的菜,到底如何烧制?老岛开店百年,以人为本,一直秉承24字核心价值观。既然言语难答,干脆,还是直接把菜谱拿出来与大家分享吧。

烹具

  岛津LC-20Ai高效液相色谱仪(此具全惰性系统,使用碳涂层彻底避免金属管路带来的离子迁移干扰;密封垫采用纯金材质,其延展性和惰性有了大幅度提升,提高耐用性;陶瓷针头,不锈钢管路内衬PEEK材质,在惰性的基础上提高了压力耐受性);岛津ICPMS-2030电感耦合等离子体质谱仪(此具操作智能,成本损耗低)

材料

  油漆涂层少许、0.07 mol/L盐酸(ICP-MS级)、乙二胺四乙酸二钠(ACS级)、硝酸铵(LC-MS级)、氨水(LC-MS级)、三价铬和六价铬的单价态溶液标准物质

做法

1、热锅:真的热锅。将恒温振荡水浴锅电源打开,并设定温度为37℃开始加热。
2、备料:称取油漆涂层0.2 g(称准至0.001 g)于带塞三角瓶中,用10 mL 0.07 mol/L的盐酸在约20℃的温度下浸泡试样。测量混合物的pH值,并使用约2 mol/L的盐酸调节pH达到1.0至1.5之间,使混合物避光。
3、下锅:将三角瓶置于已经恒温好的振荡水浴锅中,持续振荡一小时,然后静置一小时。
4、起锅:取出三角瓶,立刻使用0.45 μm的微孔滤膜过滤样品,取1 mL过滤后的迁移溶液,加入0.07 mol/L的氨水1 mL之后再加入8 mL EDTA-2Na(pH 7.0)溶液。将所配置的溶液,在50℃的环境中放置1小时。
5、上色:此色非彼色,使用岛津LC-20Ai高效液相色谱分离。选用HamiltonPRP-X100 (250*4.1 mm; 10 µm)色谱柱,在150 mM硝酸铵(pH7.0)的流动相体系下,采用等度洗脱的方式分离三价铬(CrⅢ)和六价铬(CrⅥ)。
6、收汁:价态铬转入质谱分析。智能化ICPMS-2030来担当工艺的最后一个环节。经过色谱柱分离的三价铬和六价铬溶液以不同的时间流入ICP质谱。在低成本消耗(Mini炬管,氩气消耗约10 L/min)的烹饪模式下,在高效稳定的碰撞环境中(He碰撞6.0 mL/min,池气体:-21 V,能量过滤器电压:7.0 V),ICPMS-2030出色地完成了她的历史使命。

成品

  经过大厨规范化的一顿操作猛如虎之后,大爷坚持不懈势必要点的三价铬和六价铬新鲜出炉。4 min以内,三价铬和六价铬两种形态即可达到完全分离,其保留时间分别为三价铬3.084 min和六价铬2.695 min。铬形态分离色谱图及测试结果如表下所示。结果表明,各元素线性关系良好,r>0.9996,加标回收率良好,重现性RSD<3%,检出限低,三价铬和六价铬的方法检出限分别为0.028 mg/kg和0.025 mg/kg。


图 1 0.2 μg/L三价铬和六价铬标准溶液的色谱图

表1 玩具材料样品分析结果

小窍门

1、玩具样品迁移处理完成后,需马上使用氨水将迁移液的pH值调节至7.0-7.4,以免引起Cr形态的转化;
2、为提高分离效果,以及低含量Cr的准确定量,建议使用EDTA络合三价铬;
3、用于络合三价铬的EDTA溶液,需先将pH调节至7.0-7.4,以免使用EDTA溶液配制标液时,Cr形态发生变化

寄语

  欧盟玩具安全指令的要求已然越来越苛刻,严厉的法规背后,是竞争下来的广阔机遇。摔门而出的大汉不是好厨子,迎接大爷的企业才是真大师。像工艺一样做好每一道菜,满足每一位客人的口味,是永恒的真谛。我们的客人,你们的客人,岛津,愿意诚挚地献出菜谱。